澳洲堅果(Macadamia integrifolia)又名夏威 夷果、昆士蘭果、澳洲核桃,屬山龍眼科 (Proteaceae)澳洲堅果屬(Macadamia F. Muell), 原產(chǎn)于澳大利亞昆士蘭和新南威爾州的沿海亞熱帶雨林地區(qū),現(xiàn)主要分布于大洋洲和亞洲東南部。
1 材料與方法
1.1 實驗材料
1.1.1 材料來源
澳洲堅果來源于廣西澳洲堅果種植戶的 5 個 品種(900、695、0C、788、桂熱 1 號)和 1 個 混合原料樣品,共 6 個樣品。
1.1.2 工藝流程
澳洲堅果→脫青皮→低溫烘干→剝殼→烘炒 →螺旋壓榨→粗濾→精濾→澳洲堅果油樣品。
1.2 儀器設(shè)備和試劑
1.2.1 實驗試劑
氯化鈉、氫氧化鈉、氫氧化鉀、硼氫化鈉、 硫脲、甲醇、95%乙醇、冰乙酸、正己烷、環(huán)己 烷、異辛烷、硫代硫酸鈉、碘化鉀、可溶性淀粉、 韋氏試劑、鹽酸、硝酸、硫酸、理化分析用分析 純試劑、光譜或色譜分析用優(yōu)級純或色譜純試劑。 實驗室用水符合 GB/T 6682 規(guī)定的一級、三級水 要求。
1.2.2 儀器設(shè)備
HH-S6 數(shù)顯恒溫水浴鍋:金壇市醫(yī)療儀器廠; 電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱:上海精宏實驗設(shè)備有限公 司;7890A 氣相色譜儀(配備氫火焰離子化檢測 器):安捷倫科技有限公司;FA2004 電子天平: 上海舜宇恒平科學(xué)儀器有限公司。
1.3 實驗方法
1.3.1 澳洲堅果油脂肪酸組成分析方法
樣品的脂肪酸甲酯化:取 60 mg 澳洲堅果油 于 10 mL 試管中,加入 4 mL 異辛烷,渦旋振蕩 溶解,再加入 200 μl 2.0 mol/L 的氫氧化鉀-甲醇 溶液,室溫渦旋振蕩 30 s,靜置 15 min 至澄清,加入約 1 g 硫酸氫鈉,在渦旋振蕩器上劇烈震搖 30 s,中和剩余的氫氧化鉀,待鹽沉淀后收集濾 液于 5 mL 具塞刻度試管中,取上層清液進行氣 相色譜儀分析。 脂肪酸甲酯的氣相色譜分析:色譜柱規(guī)格為 30 m×0.32 mm×0.25 μm,載氣為高純氮氣,恒流 模式,氮氣流量為 1.0 mL/min。程序升溫模式: 80 ℃保持 2 min,以 10 ℃/min 升溫至 220 ℃, 220 ℃保持 44 min;進樣口溫度為 250 ℃;檢測 器溫度為 260 ℃;氫氣流量為 40 mL/min,空氣 流量為 400 mL/min,尾吹氣流量為 45 mL/min; 進樣量為 1 μl,分流比為 60∶1。 數(shù)據(jù)處理:同時進行脂肪酸甲酯標(biāo)準(zhǔn)樣品對 照分析,根據(jù)氣相色譜儀數(shù)據(jù)處理軟件分析脂肪 酸甲酯組分,按峰面積歸一化法計算相應(yīng)脂肪酸 甲酯組分含量。
1.3.2 澳洲堅果油理化指標(biāo)分析方法
澳洲堅果油的水分及揮發(fā)物含量、透明度、 加熱試驗、酸價和過氧化值等理化指標(biāo),分別按 照 GB 5009.236 、 GB/T 5525 、 GB/T 5531 、 GB 5009.229、GB 5009.227 等國家標(biāo)準(zhǔn)進行測定。
1.3.3 澳洲堅果油加速氧化測試方法
(1)60 ℃烘箱實驗 稱取澳洲堅果油 150 g 分別裝于 7 個 250 mL 的棕色廣口瓶中,然后放入(60±1)℃恒溫烘箱 內(nèi),分別于第 0、1、2、3、4、5、6、7 周取出樣 品冷卻后進行檢測,共持續(xù) 7 周。
(2)40 ℃烘箱實驗 稱取澳洲堅果油 100 g 分別裝于 7 個 250 mL 的棕色廣口瓶中,然后放入(40±1)℃恒溫烘箱 內(nèi),分別于第 0、1、2、3、4、5、6、7 周取出樣 品冷卻后進行檢測,共持續(xù) 7 周。
(3)20 ℃儲存實驗 稱取澳洲堅果油 100 g 分別裝于 7 個 250 mL 的棕色廣口瓶中,然后置于 20 ℃恒溫箱內(nèi),分別 于第 0、1、2、3、4、5、6、7 周取出樣品進行檢 測,共持續(xù) 7 周。 60 ℃烘箱實驗、40 ℃烘箱實驗、20 ℃儲存 實驗中第 0 周的澳洲堅果油樣品為沒有分裝前的 樣品,并對其進行酸價和過氧化值的檢測。
2 結(jié)果與分析
澳洲堅果油能測出月桂酸、豆蔻酸、 棕櫚酸、棕櫚油酸、十七烷酸、十七碳一烯酸、 硬脂酸、油酸、亞油酸、亞麻酸、花生酸、花生 一烯酸、花生四烯酸、山崳酸、木焦油酸等 15 種 脂肪酸。對澳洲堅果油的脂肪酸組成成分進行統(tǒng) 計分析。結(jié)果顯示,澳洲堅果油的 不飽和脂肪酸含量為 77.27%~81.02%,其中單不 飽和脂肪酸含量為 74.82%~79.44%,油酸含量較 高為 60.8%~62.5%;不飽和脂肪酸與飽和脂肪酸 的比值在 3.40~4.28 之間,不飽和脂肪酸含量較 高,其中油酸含量較高,亞油酸與亞麻酸的天然 比例在 2.67~4.70∶1 之間。因此,澳洲堅果油富含不飽和脂肪酸,尤其富含油酸,具有很高的營 養(yǎng)價值和保健價值。。結(jié) 果顯示,6 個樣品的水分及揮發(fā)物含量較高,測 定結(jié)果在 0.079%~0.092%之間。加熱試驗(280 ℃) 結(jié)果中,6 個樣品均無析出物,油脂顏色不變。6 個樣品的過氧化值在 0.14~0.26 mmol/kg 之間,6 個樣品的酸價在 0.06~0.12 mg/g 之間,澳洲堅果 油的過氧化值和酸價均比較低,樣品質(zhì)量較高。 從結(jié)果可看出,6 個澳洲堅果油原料品質(zhì)高, 無霉、爛原料,但水分及揮發(fā)物含量偏高,應(yīng) 加強澳洲堅果油的水分及揮發(fā)物的檢測和質(zhì)量 控制。
3 結(jié)論
(1)檢測出澳洲堅果油含有 15 種脂肪酸,油 脂的不飽和程度高,脂肪酸組成主要以 C16~C18 為主,澳洲堅果油的不飽和脂肪酸總量占比 77.27%~ 81.02%,其中單不飽和脂肪酸含量占比 74.82%~ 79.44%,不飽和脂肪酸主要為油酸、棕 櫚油酸,分別占比為 60.8%~62.5%、11.3%~14.8%。 因此,澳洲堅果油富含不飽和脂肪酸,尤其富含 油酸和棕櫚油酸,具有較高的營養(yǎng)和保健價值。
(2)澳洲堅果油各項指標(biāo)符合植物油的質(zhì)量 標(biāo)準(zhǔn)要求,其中水分及揮發(fā)物含量偏高,過氧化 值和酸價均較低。因此,在生產(chǎn)加工過程中應(yīng)重 點加強澳洲堅果及其油脂的水分及揮發(fā)物的檢測 和質(zhì)量控制,防止超出植物油標(biāo)準(zhǔn)限量。
(3)在不同溫度條件下,澳洲堅果油的過氧 化值和酸價的變化趨勢分別為 60 ℃>40 ℃>20 ℃、 60 ℃>40 ℃>20 ℃。溫度和時間對澳洲堅果油的 氧化穩(wěn)定性具有較為明顯的影響,溫度的影響大 于時間的影響,澳洲堅果油建議在低溫下貯存。